Das Silizieren ist ein wichtiger Prozess bei der Herstellung von Kompositmaterialien (C/C-SiC). Diese Materialien haben viele vorteilhafte Eigenschaften wie höchste Temperaturstabilität, hohe thermische Leitfähigkeit, geringe Dichte und hohe Abriebfestigkeit.
Die Materialien kommen in oxidierender Atmosphäre bei hohen Temperaturen zum Einsatz, wie beispielsweise für Raketenantriebe, Bremsanlagen für Sportwagen, kugelsichere Westen und Hitzeschilde für den Wiedereintritt von Raumfahrzeugen in die Atmosphäre.
Ein wichtiger Herstellungsprozess ist die „Liquid-Silicon-Infiltration“ (LSI) von porösen C/C Carbonverbindungen. Im Vergleich zu anderen Verfahren wie der „Chemical-Vapor-Infiltration“ ist die LSI-Methode sehr kostengünstig und schnell. Für diesen Prozess ist der Graphitofen der Serie HTBL von Carbolite bestens geeignet.
Während der Wärmebehandlung wird Silizium, das auf dem porösen Kohlenstoff aufliegt, geschmolzen. Anschließend diffundiert das flüssige Silizium in die Poren der Kohlenstoffverbindungen. Dabei reagiert Silizium mit der Kohlenstoffmatrix und bildet SiC (Siliziumcarbid). Es entsteht ein dichtes Material, bei dem C/C Kohlenstoff-dominierte Bereiche neben SiC-dominierten Bereichen vorliegen.
Die leichte Zugänglichkeit der Proben im HTBL ist für diese Anwendung von Vorteil. Der automatisierte Betrieb ermöglicht den unbeaufsichtigten Einsatz des Ofens. Durch den Datenschreiber ist eine ständige Qualitätskontrolle gegeben.
Anlagen für die Pyrolyse und die Silizierung der Firma Carbolite
Die rechte Abbildung zeigt eine Anlage von Carbolite, die für Pyrolyse und Silizierung verwendet wird. Die erste Einheit wird für die Pyrolyse von kohlenstoffbasierten Materialien eingesetzt, welche unter Partialdruck erfolgen kann, d. h. der Gesamtdruck im Ofen liegt unter dem atmosphärischen Druck, gleichzeitig wird ein inertes Gas in den Ofen eingeleitet.Die Temperatur für das Entbindern liegt üblicherweise zwischen 400 °C und 600 °C. In diesem Bereich verdampft der Binder durch das Zusammenspiel von Temperatur und Partialdruck. Ein definierter Gasfluss in Richtung Gasauslass saugt das Bindemittel aus dem Ofen und in eine Vakuumpumpe, bei der es sich um eine Frischölpumpe handelt. Abschließend wird der Binder in einem aktiven Nachbrenner verbrannt.
Der zweite HTBL Ofen wird für die Silizierung eingesetzt. Der Schmelzpunkt von flüssigem Silizium liegt bei 1414 °C. Der Ofen ist für eine Maximaltemperatur von 2000 °C ausgelegt. Die Bilder unten zeigen kohlenstoffbasierte Materialien vor und nach der Silizierung.
Der HTBL für die Silizierung ist mit einer Vorvakuumpumpeneinheit ausgestattet die mit einer Wälzkolbenpumpe kombiniert ist. Der Ofen verfügt über 3 Heizzonen, welche eine optimale Temperaturverteilung innerhalb des Nutzraumes sicherstellen.
Beide Öfen wurden erfolgreich in der Produktionshalle des Kunden installiert.
Zwei HTBL 80 GR/22-1G Öfen werden beim Kunden installiert. Ein HTBL wird für die Pyrolyse genutzt, der andere für die Silizierung.
Eine Wälzkolbenpumpe sorgt für die Evakuierung bis in den Feinvakuumbereich. Für das Entbindern unter Partialdruck wird eine Frischölpumpe genutzt. Die Pumpeneinheit ist auf einem externen Rahmen montiert.
Probenteile vor der Silizierung: Die Proben sind rechtwinkelig zu den Graphitstäben aufgesetzt. Das nächste Bild zeigt denselben Tiegel nach der Silizierung der Proben.
Das Bild zeigt den Tiegel nach der Silizierung. Einige Teile haben sich leicht von der Ursprungsposition wegbewegt.
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