Специальная атмосфера и сверхвысокий вакуум

Стандартные вакуумные печи GLO, LHT, HTK, HBO, HTBL и V-L оборудуются системой контроля инертного газа по умолчанию. Возможно подключение дополнительных газов.

В зависимости от размера и максимальной температуры доступны полуавтоматическое управление расходом газа или автоматическое управление через PLC.

Для всех вакуумные печей доступны различные вакуумные насосы, такие как роторно-лопастной, Рутса, масляный диффузионный и турбомолекулярный насос. В некоторых случаях вакуумный насос обязателен для обеспечения безопасной работы печи.

Все вакуумные камеры печи могут быть модифицированны для безопасной работы с газами H₂, CO, CO₂, H₂S, H₂O, CH₄ or C₂H₄.

Для использования химически активных газов печь должна быть полностью автоматизирована и включать в себя следующие элементы:

• Контроль SIEMENS S7-300 с панелью TP1900 или WinCC
• Система подачи инертного газа (азот или аргон) с регулятором массового расхода
• Система подачи химически активного газа с регулятором массового расхода
• Датчик концентрации химически активного газа
• Камера дожига
• Баллон с газом для продувки камеры
• Детали, связанные с безопасностью, должны соответствовать стандарту SIL 2

По соображениям безопасности система подачи газов в печь спроектирована в соответствии со стандартом EN 746-3. Этот стандарт оговаривает, что кислород из печи должен быть удален до начала нагрева и подачи газов. В дополнение к этому производится мониторинг всех датчиков. В случае опасной ситуации должны быть предприняты меры, например, продувка печи инертным газом, хранящимся в защитном баллоне.  

Четыре различных технологии вакуумных насосов, описанных ниже, позволяют достичь различных уровней вакуума. Их предельный уровень вакуума может быть определен методом испытания стандартом PNEUROP, где фланец соединения заглушен и давление измеряется на закрытом фланце насоса. После подключения этих насосов к печной системе на предельный уровень вакуума и время, за которое он может быть достигнут, будет влиять ряд факторов: материалы, чистота камеры, скорость десорбции внутренних поверхностей, газовыделение из образца или других предметов в камере печи и скорость утечки.

Скорость натекания печи определяется и измеряется Carbolite. Все уплотнения тщательно подобраны таким образом, чтобы обеспечить минимально возможную скорость натекания. Все вакуумные устройства очищаются перед сборкой. Не может быть проконтролировано только газовыделение из образца клиента, чистота в лаборатории или влажность окружающего воздуха. Однако Carbolite проектирует свои вакуумные системы таким образом, чтобы для чистых, холодных, сухих и пустых условий внутри печи указанный рабочий вакуум достигается за определенное клиентом время. Дополнительно, печь с высоким вакуумом необходимо всегда продувать инертным газом. Время открытой печи должно быть сведено к минимуму для уменьшения влияния загрязнения окружающего воздуха.

Турбомолекулярный насос состоит из статоров между несколькими высокоскоростными роторами. Скорость вращения составляет более 90 000 оборотов в минуту и становится сопоставимой со скоростью движения частиц, позволяя газу проходить через насос. В сочетании с форвакуумным насосом становится возможным достичь высокого вакуума и даже выше. Турбомолекулярные насосы являются наиболее удобными и часто используемыми насосами для работы в условиях высокого и сверхвысокого вакуума. Очень высокая чистота атмосферы камеры печи достигается так как насос легко удаляет тяжелые, медленные частицы, такие как углеводороды, и поддерживает высокую скорость необходимую для удаления легких, быстроподвижных частиц.

Масляные диффузионные насосы не содержат движущихся частей. Принцип действия основан на быстром, нисходящем движении паров масла, увлекающих молекулы воздуха в форвакуумный насос. В нижней части насоса масло нагревается и испаряется для получения паров масла, необходимых для этого процесса. Пар масла перемещает вверх и направлен вниз снова через клапаны разбрызгивателей. Высокий вакуум можно достигнуть с очень высокой скоростью откачки; однако, несмотря на это, некоторые молекулы масла все-таки попадают в камеру печи. Насос Рутса предназначен для термообработки в среде среднего вакуума. Во всасывающей камере насоса не используется смазка. Принцип работы основан на вращении двух роторов, плотно подогнанных друг к другу. Роторы изготовлены с высокой точностью, так что между самими роторами, а также между роторами и стенками всасывающей камеры почти не остается свободного пространства. Данный насос используется в сочетании с форвакуумным насосом.

Роторно-лопастной насос используется в качестве форвакуумного насоса. Это наиболее распространенный тип насоса. Он может быть как одноступенчатым, так и двухступенчатым и может работать против атмосферного давления. Скорость вращения насоса составляет около 1500 об/мин. Во всасывающей камере насоса используется смазка. Цилиндрический ротор с лопастями, вращаясь, вытесняет газ наружу, позволяя создать низкий вакуум в рабочей камере печи или достичь границы среднего вакуума.

По запросу также могут предоставляться специальные насосы, например для работы с реактивными газами. В этом случае могут применяться насосные установки без использования смазки или с использованием специальной смазки. Также для специальных областей применения компания предлагает диафрагменные, криогенные, геттерно-ионные насосы и т. д.

Парциальное давление подразумевает определенный поток газа при определенном уровне вакуума внутри печи. Для контроля парциального давления используется Siemens PLC с массовым регулятором потока и регулируемым клапаном выхода газа.

Входящие подача и давление газа могут быть отрегулированы оператором через PLC. Массовый регулятор расхода контролирует подачу газа. Пневматический клапан перед роторно-лопастным насосом открывается и закрывается, поддерживая необходимое давление вакуума внутри печи. Давление можно установить между 10 и 1000 мбар. Возможно использование других насосов для обеспечения более низкого парциального давления. Обычно для регулирования парциального давления газа используются одноступенчатые или двухступенчатые роторные лопастные насосы.

Схематический чертеж устройства парциального давления в автоматической печи. Программное обеспечение регулирует угол открытия пневматического управляемого шарового крана таким образом, что давление, измеренное вакуумметром, поддерживается во время процесса термообработки. Давление вакуума, так же как и подача газа, могут быть отрегулированы индивидуально оператором через PLC.

Несколько решений дожигателя доступны для большинства печей. Для вакуумных камерных печей наиболее безопасной обработкой отходящих газов является активная дожигательная камера с метановым или пропановым пламенем. Во избежание конденсации горючих или пиролизных газов рекомендуется использовать патрубок для отвода нагретого газа между печью и дожигателем. С этой принципиальной схемой необходимо минимальное обслуживание системы отвода газов.

Для не газонепроницаемых печей использование модифицированной атмосферы затруднительно. За счет продувки камеры инертными газами невозможно достичь низкого содержания кислорода.

В ряду стандартных термошкафов HTMA (до 700°C)  уровень кислорода можно снизить до 50 ppm, так как данное оборудование отличается наличием плотно закрываемой камеры с герметичными сварными швами, двух игольчатых клапанов с расходомерами и невозвратных клапанов.

Для стандартных камерных печей CWF и GPC при атмосферном давлении и при температуре до 1150°C возможно использование газонепроницаемой металлической реторты, используемой со съемной передней дверцей с теплоизоляцией. Вход и выход для газов располагаются спереди реторты. Возможно достижение уровня кислорода в реторте до 30 ppm. Необходимо заказывать печь и реторту вместе, так как печь модифицируется для возможности работы как с ретортой, так и без нее.

Также имеется металлическая реторта со съемной крышкой, установленной в песчаное уплотнение в верхней части базы. Впускное и выпускное газовые соединения находятся в передней части печи и используют прорези в дверце.

Карбидокремниевые плитки используются в печах для защиты нагревательных элементов от газов, выделяемых при нагреве образов.